
【化】 alkaline permanganometry
alkali; soda
【化】 alkali; base
【化】 permanganate
【醫】 permanganate
【化】 titration; titrimetry
【醫】 titration
堿性高錳酸鹽滴定法(Alkaline Permanganate Titration)是一種在堿性介質中使用高錳酸鉀(KMnO₄)作為氧化劑進行定量分析的化學方法。它主要用于測定水樣、生物樣品或工業産品中易被氧化的還原性物質(如某些有機物、亞鐵離子、亞硝酸鹽等),尤其適用于氯離子含量較高的樣品(如海水),因堿性條件可減少氯離子對氧化反應的幹擾。其核心原理基于高錳酸鉀在堿性環境中的氧化還原反應:
$$ 2MnO_4^- + H_2O + 3e^- rightarrow 2MnO_2 + 4OH^- $$
方法詳解:
反應原理與滴定過程
在氫氧化鈉(NaOH)提供的堿性環境中,高錳酸根離子(MnO₄⁻)被還原為二氧化錳(MnO₂),同時樣品中的還原性物質被氧化。滴定過程中,紫色的MnO₄⁻逐漸被消耗,溶液顔色變淺。當達到滴定終點時,最後一滴KMnO₄使溶液呈現持久的淡粉色(因MnO₂沉澱的存在,終點可能呈渾濁的粉紅色)。消耗的高錳酸鉀量與被測還原性物質的量成正比。
關鍵步驟
應用領域
優勢與局限
權威參考來源:
堿性高錳酸鹽滴定法是一種水質檢測方法,主要用于測定水體中的高錳酸鹽指數,尤其適用于氯離子濃度較高(>300 mg/L)的水樣。其核心是通過氧化還原反應量化水中有機物和還原性無機物的總量,具體流程如下:
在堿性介質(pH>10.5)中,加入過量高錳酸鉀(KMnO₄)溶液,通過沸水浴加熱促使高錳酸鉀氧化水中的還原性物質。隨後酸化溶液,用草酸鈉(Na₂C₂O₄)還原剩餘的高錳酸鉀,并通過返滴定法計算實際消耗的高錳酸鉀量,進而得出水樣的污染程度。
預處理水樣
取100 mL水樣(或稀釋至100 mL),加入0.5 mL 50%氫氧化鈉溶液(調節pH至強堿性),再加入10.00 mL 0.01 mol/L高錳酸鉀溶液。
加熱氧化
将水樣置于沸水浴中加熱30分鐘(從水浴沸騰開始計時),确保液面高于反應液面,避免蒸發幹擾。
酸化與還原
冷卻至70~80℃後,加入5 mL (1+3)硫酸酸化溶液,隨後加入10.00 mL 0.0100 mol/L草酸鈉溶液,充分反應以還原剩餘的高錳酸鉀。
返滴定
立即用0.01 mol/L高錳酸鉀溶液滴定至微紅色終點,記錄消耗量,結合校正系數計算最終結果。
如需具體計算公式或更詳細步驟,可參考水質檢測标準方法文檔。
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