
【化】 alkaline permanganometry
alkali; soda
【化】 alkali; base
【化】 permanganate
【医】 permanganate
【化】 titration; titrimetry
【医】 titration
碱性高锰酸盐滴定法(Alkaline Permanganate Titration)是一种在碱性介质中使用高锰酸钾(KMnO₄)作为氧化剂进行定量分析的化学方法。它主要用于测定水样、生物样品或工业产品中易被氧化的还原性物质(如某些有机物、亚铁离子、亚硝酸盐等),尤其适用于氯离子含量较高的样品(如海水),因碱性条件可减少氯离子对氧化反应的干扰。其核心原理基于高锰酸钾在碱性环境中的氧化还原反应:
$$ 2MnO_4^- + H_2O + 3e^- rightarrow 2MnO_2 + 4OH^- $$
方法详解:
反应原理与滴定过程
在氢氧化钠(NaOH)提供的碱性环境中,高锰酸根离子(MnO₄⁻)被还原为二氧化锰(MnO₂),同时样品中的还原性物质被氧化。滴定过程中,紫色的MnO₄⁻逐渐被消耗,溶液颜色变浅。当达到滴定终点时,最后一滴KMnO₄使溶液呈现持久的淡粉色(因MnO₂沉淀的存在,终点可能呈浑浊的粉红色)。消耗的高锰酸钾量与被测还原性物质的量成正比。
关键步骤
应用领域
优势与局限
权威参考来源:
碱性高锰酸盐滴定法是一种水质检测方法,主要用于测定水体中的高锰酸盐指数,尤其适用于氯离子浓度较高(>300 mg/L)的水样。其核心是通过氧化还原反应量化水中有机物和还原性无机物的总量,具体流程如下:
在碱性介质(pH>10.5)中,加入过量高锰酸钾(KMnO₄)溶液,通过沸水浴加热促使高锰酸钾氧化水中的还原性物质。随后酸化溶液,用草酸钠(Na₂C₂O₄)还原剩余的高锰酸钾,并通过返滴定法计算实际消耗的高锰酸钾量,进而得出水样的污染程度。
预处理水样
取100 mL水样(或稀释至100 mL),加入0.5 mL 50%氢氧化钠溶液(调节pH至强碱性),再加入10.00 mL 0.01 mol/L高锰酸钾溶液。
加热氧化
将水样置于沸水浴中加热30分钟(从水浴沸腾开始计时),确保液面高于反应液面,避免蒸发干扰。
酸化与还原
冷却至70~80℃后,加入5 mL (1+3)硫酸酸化溶液,随后加入10.00 mL 0.0100 mol/L草酸钠溶液,充分反应以还原剩余的高锰酸钾。
返滴定
立即用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色终点,记录消耗量,结合校正系数计算最终结果。
如需具体计算公式或更详细步骤,可参考水质检测标准方法文档。
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