
【机】 Karl fischer methol; Karl fischer technique
卡尔费希尔法(Karl Fischer Titration),中文又称卡尔·费休水分测定法,是一种专用于精确测定物质中微量水分的经典化学分析方法。其名称源于德国化学家卡尔·费休(Karl Fischer)于1935年发明的该方法。以下是其详细解释:
该方法基于碘(I₂)和二氧化硫(SO₂)在特定溶剂(如甲醇或乙醇)中与水(H₂O)发生的定量氧化还原反应。其核心反应方程式为: $$ce{I2 + SO2 + 2H2O -> 2HI + H2SO4}$$ 反应中,1摩尔碘消耗1摩尔水,通过滴定消耗的碘量即可精确计算出样品中的水分含量。
容量法(Volumetric KF)
直接使用含碘的滴定剂进行滴定,通过滴定管体积计算水分。适用于水分含量较高(0.1%-100%)的样品,如化工原料、药品中间体等。
参考来源:美国药典(USP)通则<921>水分测定法。
库仑法(Coulometric KF)
电解产生碘分子参与反应,通过测量电解所需电量(法拉第定律)计算水分。灵敏度极高(0.001%-0.1%),适用于痕量水分析,如半导体材料、高纯气体。
参考来源:国际标准ISO 760:1978《水的测定—卡尔·费休法》。
权威参考文献:
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卡尔费希尔法(Karl Fischer Method),又称卡尔费休水分测定法,是一种专用于测定物质中微量水分的经典化学分析方法,由德国化学家卡尔·费休于1935年提出。以下是其核心要点:
基于碘量法的氧化还原反应,反应式如下:
$$
I_2 + SO_2 + 2H_2O rightarrow 2HI + H_2SO_4
$$
此反应为可逆反应,需加入吡啶(碱性物质)中和生成的酸,并添加甲醇作为溶剂以稳定中间产物。实际反应中,碘(I₂)的消耗量与样品中的水分严格定量对应。
核心试剂包括碘(I₂)、二氧化硫(SO₂)、吡啶(C₅H₅N)和甲醇(CH₃OH)。现代试剂已改进配方,减少毒性并提升稳定性。
卡尔费希尔法通过碘与水分的定量反应实现精准测定,兼具经典性与现代改进,是痕量水分分析的金标准方法。具体操作需参考试剂说明及仪器要求。
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