
【機】 Karl fischer methol; Karl fischer technique
卡爾費希爾法(Karl Fischer Titration),中文又稱卡爾·費休水分測定法,是一種專用于精确測定物質中微量水分的經典化學分析方法。其名稱源于德國化學家卡爾·費休(Karl Fischer)于1935年發明的該方法。以下是其詳細解釋:
該方法基于碘(I₂)和二氧化硫(SO₂)在特定溶劑(如甲醇或乙醇)中與水(H₂O)發生的定量氧化還原反應。其核心反應方程式為: $$ce{I2 + SO2 + 2H2O -> 2HI + H2SO4}$$ 反應中,1摩爾碘消耗1摩爾水,通過滴定消耗的碘量即可精确計算出樣品中的水分含量。
容量法(Volumetric KF)
直接使用含碘的滴定劑進行滴定,通過滴定管體積計算水分。適用于水分含量較高(0.1%-100%)的樣品,如化工原料、藥品中間體等。
參考來源:美國藥典(USP)通則<921>水分測定法。
庫侖法(Coulometric KF)
電解産生碘分子參與反應,通過測量電解所需電量(法拉第定律)計算水分。靈敏度極高(0.001%-0.1%),適用于痕量水分析,如半導體材料、高純氣體。
參考來源:國際标準ISO 760:1978《水的測定—卡爾·費休法》。
權威參考文獻:
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卡爾費希爾法(Karl Fischer Method),又稱卡爾費休水分測定法,是一種專用于測定物質中微量水分的經典化學分析方法,由德國化學家卡爾·費休于1935年提出。以下是其核心要點:
基于碘量法的氧化還原反應,反應式如下:
$$
I_2 + SO_2 + 2H_2O rightarrow 2HI + H_2SO_4
$$
此反應為可逆反應,需加入吡啶(堿性物質)中和生成的酸,并添加甲醇作為溶劑以穩定中間産物。實際反應中,碘(I₂)的消耗量與樣品中的水分嚴格定量對應。
核心試劑包括碘(I₂)、二氧化硫(SO₂)、吡啶(C₅H₅N)和甲醇(CH₃OH)。現代試劑已改進配方,減少毒性并提升穩定性。
卡爾費希爾法通過碘與水分的定量反應實現精準測定,兼具經典性與現代改進,是痕量水分分析的金标準方法。具體操作需參考試劑說明及儀器要求。
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