
【化】 temperature programmed gas chromatography; TPGC
formality; ground rule; procedure; proceeding; process; program
【計】 P; problem determination aid; PROC; program; related channel program
【化】 sequence
【經】 program; sequence
ascend; litre; promote; rise
【計】 litre
【化】 liter; litre
【醫】 L.; liter; litre
【經】 kick
lukewarm; review; temperature; warm; warm up
【醫】 Calef.; therm-; thermo-
【化】 chromatography of gases; gas chromatography; GC
程式升溫氣相色譜法(Temperature-Programmed Gas Chromatography, TP-GC)是一種基于氣相色譜原理的分析技術,其核心特征是通過預設的升溫速率對色譜柱進行溫度控制,從而優化複雜混合物的分離效率。該方法通過動态調節柱溫,可顯著提高高沸點組分的洗脫速度,同時保持低沸點成分的分離度。
技術原理
TP-GC的分離機制依賴于溫度梯度對分配系數的影響。色譜柱初始溫度通常設置為低于樣品中最低沸點組分的沸點,隨後以線性或非線性模式升溫。升溫過程中,高沸點化合物因熱力學動能增加而逐步解吸附,最終實現窄峰寬和高信噪比的檢測效果。該過程符合van't Hoff方程描述的保留時間與溫度關系: $$ ln k = -frac{Delta H}{R} left(frac{1}{T}right) + frac{Delta S}{R} $$ 其中$k$為分配系數,$T$為絕對溫度,$Delta H$和$Delta S$分别為焓變和熵變。
應用領域
在石油化工領域,TP-GC被用于烴類同系物的定量分析(來源:《分析化學手冊》第三版)。環境監測中則應用于多環芳烴和持久性有機污染物的痕量檢測(來源:美國化學會期刊《Analytical Chemistry》)。
技術優勢
标準化參考
ASTM E260-96(2018)詳細規定了程式升溫氣相色譜的操作規範,包括載氣流速校準和升溫速率驗證方法。國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)在《色譜術語指南》中對其技術參數進行了明确定義。
程式升溫氣相色譜法是一種通過動态調整色譜柱溫度來優化複雜混合物分離的氣相色譜技術。以下是其核心要點:
程式升溫氣相色譜法是指色譜柱溫度按預設程式(線性或非線性)隨時間逐漸升高的方法。通過溫度梯度控制,使低沸點和高沸點組分都能在適宜溫度下完成分離,保留值可通過色譜峰對應的保留溫度表示。
線性程式升溫(最常用)
溫度隨時間線性變化,每階程式包含四個參數:
非線性程式升溫
提示:該技術需結合高惰性色譜柱和快速響應的柱溫箱,具體參數設置需根據樣品沸程範圍優化。更多技術細節可參考、3、5、6的原始文獻。
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